Относится к разделу Химия

Спектрометры РФА. Элементный анализ.

Статьи в тематическом сборнике являются авторскими и могут не отражать научно-мировоззренческую направленность сайта Форнит и даже противоречить ей. Но эти статьи могут использоваться как материал для исследований.
Элементный анализ в России востребован практически везде - это металлургия, производство удобрений и авиационных материалов, экология,, и т.д. Среди прочих аналитических методов значительное место занимает рентгеноспектральный анализ (спектрометры РФА).


Элементный анализ в России востребован практически везде - это металлургия, производство удобрений и авиационных материалов, экология, пищевая промышленность, фармацевтика, криминалистика, нефтяная промышленность, химия, микроэлектроника, и т.д. Среди прочих аналитических методов значительное место занимает рентгеноспектральный анализ (спектрометры РФА).
Эти спектрометры широко применяются при анализе твердых. Наиболее экономичными являются  энергодисперсионные спектрометры (ЭДРФА).  
Как и у любого другого метода, данный метод имеет свои недостатки. Он в значительной степени  чувствителен к матричному составу и структуре образцов, требует коррекции спектральных наложений, не всегда обладает требуемой чувствительностью, особенно по отношению к лёгким элементам. Необходимо прикладывать определенные как методические усилия, так и технологические приёмы чтобы обеспечить правильность получаемых результатов. Так, для получения адекватного результата анализа неоднородной пробы, её желательно сначала перемолоть, неплохо бы также и просеять, а ещё и спрессовать. Хотя наиболее высокая точность достигается после сплавления пробы, когда полностью разрушена структура материала. При этом, если стандарты подобраны и методика отработана, то процесс анализа оперативен, надёжен, прост и во многих случаях занимает всего несколько минут.
Израильская компания Xenemetrix специализируется на производстве энергодисперсионных рентгенфлуоресцентных спектрометров (ЭДРФА). В 2008 году она приобрела компанию Jordan Valley, авторитетного разработчика и производителя ЭДРФ-анализаторов с более чем 30-летним опытом. Линейка ЭДРФ-спектрометров Xenemetrix включает мобильные, настольные и лабораторные приборы.
Компания Xenemetrix  производит энергодисперсионные рентгенофлуоресцентные спектрометры, различающиеся по форме исполнения и мощности – это как мобильные устройства, так и высокомощные стационарные лабораторные системы. Они используются в широком спектре задач, от научных исследований в академических институтах до полевых и производственных аналитических лабораторий. Они обеспечивают быстрый многоэлементный неразрушающий анализ, позволяют вести скрининг неизвестных компонентов в широком диапазоне матриц, включая жидкие и твердые образцы, суспензии и дисперсии, порошки, пасты и т.п. Помимо элементного анализа, ЭДРФ может применяться для измерения толщины и состава тонких плёнок и многослойных покрытий.
Например, настольный ЭДРФ-спектрометр Genius IF имеет целый ряд конструктивных особенностей, выгодно отличающих его от других приборов. Он имеет небольшие размеры (55×55×32 см) и по желанию заказчика даже может быть выполнен в мобильном варианте для передвижной лаборатории. При этом он оснащен мощным рентгеновским источником (50 Вт, 50 кВ). Диаметр фокального пятна может изменяться для работы с пробами разных размеров. Высокая мощность источника позволяет неразрушающим образом определять содержание элементов от миллионных долей до 100%.
В приборе Genius IF реализована уникальная запатентованном Xenemetrix технология широкоугольной геометрии WAG (Wide Angle Geometry).
Однако, основной характерной особенностью данного спектрометра являются встроенные вторичные мишени. Излучение рентгеновской трубки первоначально воздействует на атомы вторичной или, иначе, промежуточной мишени, выполненной из чистого металла. Это приводит к возбуждению электронов k-уровней материала мишени, и в результате возникающей флуоресценции облучение образца становится «монохроматичным». В приборе используется восемь сменных вторичных мишеней (Si, Ti, Fe, Gd, Ge, Zr, Mo, Sn). Также в него встроено восемь программно настраиваемых фильтров, с  помощью которых, подбирая диапазон спектра возбуждения, можно с большей точностью анализировать содержание неосновных и следовых элементов.
Высокое разрешение (вплоть до 125 эВ) в Genius IF обеспечивает чувствительный кремниевый дрейфовый детектор (SDD) с ультрамалым временем отклика. Для определения лёгких элементов предусмотрен SDD-детектор со сверхтонким бериллиевым входным окном (SDD LE - Light Elements). Если стандартная модель SDD позволяет анализировать элементы от фтора (9) до фермия (100), то с помощью детектора SDD LE диапазон элементов расширяется от углерода до фермия.



Опубликовано: 2017-03-27